محتوا

• مراحل
• نکات
• چه چیزی نیاز دارید

تبلور (یا تبلور مجدد) مهمترین روش برای تصفیه ترکیبات آلی است.فرآیند حذف ناخالصی ها با کریستالیزاسیون شامل حل شدن ترکیب در یک حلال گرم شده مناسب ، خنک سازی و اشباع محلول با ترکیب تصفیه شده ، متبلور نمودن آن از محلول ، جداسازی آن با فیلتراسیون ، شستشو با یک حلال سرد برای حذف ناخالصی های باقی مانده و خشك كردن. این فرآیند بهتر است در آزمایشگاه شیمی مجهز در منطقه ای با تهویه مناسب انجام شود. توجه داشته باشید که این روش کاربردهای وسیعی دارد ، از جمله پالایش صنعتی شکر با تبلور محصول خام ، که ناخالصی ها را از ترکیب حذف می کند.

مراحل

1. 1 حلال مناسب انتخاب کنید. استعاره را به خاطر بسپارید مانند حل می شود به مانند: Similia similibus solvuntur... به عنوان مثال ، شکر و نمک محلول در آب هستند اما محلول در چربی نیستند و ترکیبات غیر قطبی مانند هیدروکربن ها در حلالهای هیدروکربنی غیر قطبی مانند هگزان حل می شوند.
   • یک حلال ایده آل دارای خواص زیر است:
     • این ترکیب را در زمان گرم شدن حل می کند ، اما سرد نیست.
     • یا ناخالصی ها را به طور کامل حل نمی کند (سپس می توان آنها را از مخلوط محلول فیلتر کرد) ، یا آنها را به خوبی حل می کند (در این صورت هنگامی که ترکیب مورد نظر متبلور می شود ، در محلول باقی می مانند).
     • با ترکیب تمیز شده واکنش نشان نمی دهد.
     • قابل اشتعال نیست.
     • سمی نیست.
     • ارزان.
     • بسیار فرار است (بنابراین می توان به راحتی از بلورها جدا کرد).
   • اغلب تصمیم گیری در مورد اینکه کدام حلال بهترین است مشکل است. حلال اغلب به صورت تجربی انتخاب می شود ، یا از غیر قطبی ترین حلال موجود استفاده می شود. لیست حلالهای رایج زیر (قطبی ترین تا حداقل قطبی) را مشاهده کنید. توجه داشته باشید که حلالهای مجاور موجود در لیست می توانند با یکدیگر مخلوط شوند (یکدیگر را حل می کنند). بیشترین استفاده از حلالها به صورت برجسته نشان داده شده است.
     • آب (H2O) -غیر قابل اشتعال ، غیر سمی ، ارزان و بسیاری از ترکیبات آلی قطبی را حل می کند. نقطه ضعف آن نقطه جوش بالای آن (1000C) است ، که باعث می شود آب نسبتاً فرار شود و حذف آن از کریستال ها دشوار می شود.
     • اسید استیک (CH3COOH) برای واکنش های اکسیداتیو مفید است ، اما با الکل ها و آمین ها تداخل دارد و بنابراین به راحتی تبخیر نمی شود (نقطه جوش در 1180 درجه سانتی گراد)
     • دی متیل سولفوکسید (DMSO) ، متیل سولفوکسید (CH3SOCH3) عمدتا به عنوان حلال برای واکنش ها ، به ندرت برای تبلور استفاده می شود.
     • متانول (CH3OH) - حلال مفیدی که ترکیبات قطبی تر از سایر الکلها را حل می کند.
     • استون (CH3COCH3) - حلال خوب ؛ نقطه ضعف آن در نقطه جوش کم (560 درجه سانتیگراد) است ، که منجر به تفاوتهای کمی در حلالیت ترکیب در نقطه جوش و در دمای اتاق می شود.
     • 2-بوتانون ، متیل اتیل کتون ، MEK (CH3COCH2CH3) حلال عالی با نقطه جوش 800 درجه سانتی گراد است.
     • اتیل استات (CH3COOC2H5) - حلال بسیار خوب با نقطه جوش 780 درجه سانتی گراد.
     • دی کلرومتان ، متیلن کلراید (CH2Cl2) هنگامی که با نفتا مخلوط می شود مفید است ، اما نقطه جوش آن (350 درجه سانتی گراد) بسیار پایین است و نمی تواند حلال خوبی برای تبلور باشد.
     • دی اتیل اتر (CH3CH2OCH2CH3) هنگامی که با نفتا مخلوط می شود مفید است ، اما نقطه جوش آن (400 درجه سانتی گراد) بسیار پایین است و نمی تواند حلال خوبی برای تبلور باشد.
     • متیل ترت بوتیل اتر (CH3OC (CH3) 3) جایگزین ارزان و خوبی برای دی اتیل اتر با نقطه جوش بالاتر (520C) است.
     • دی اکسان (C4H8O2) آسان برای حذف از کریستال ؛ سرطان زا ضعیف ؛ پراکسید تشکیل می دهد ؛ نقطه جوش 1010 درجه سانتی گراد
     • تولوئن (C6H5CH3) - حلال عالی برای تبلور ترکیبات آریل ، که جایگزین بنزن (که یک سرطان زا ضعیف است) شده است. معایب - نقطه جوش بالا (1110C) ، به همین دلیل حذف تولوئن از بلورها دشوار است.
     • پنتان (C5H12)به طور گسترده ای برای اتصالات غیر قطبی استفاده می شود. اغلب در مخلوط با حلال دیگر استفاده می شود.
     • هگزان (C6H14) برای اتصالات غیر قطبی استفاده می شود. بی اثر ؛ اغلب در مخلوط ها استفاده می شود. در دمای 690 درجه سانتی گراد می جوشد
     • سیکلوهگزان (C6H12) مشابه هگزان ، اما ارزان تر و در دمای 810 درجه سانتی گراد به جوش می آید.
     • اتر نفتی مخلوطی از هیدروکربن های اشباع است که جزء اصلی آن پنتان است. ارزان ، قابل تعویض با پنتان ؛ نقطه جوش 30-600 درجه سانتی گراد
     • نفتا مخلوطی از هیدروکربن های اشباع با خواص هگزان است.
       
       
       
       مراحل انتخاب حلال
   1. چند کریستال از ترکیب خام را در یک لوله آزمایش قرار دهید و یک قطره حلال را در امتداد دیوار اضافه کنید.
   2. اگر بلورها بلافاصله در دمای اتاق حل شدند ، حلال را دور بریزید زیرا مقدار زیادی از ترکیب در دمای پایین در محلول باقی می ماند و یکی دیگر را امتحان کنید.
   3. اگر کریستال ها در دمای اتاق حل نمی شوند ، لوله را در حمام ماسه ای گرم کنید و کریستال ها را مشاهده کنید. اگر حلال حل نشد حلقه اضافه کنید. اگر آنها در نقطه جوش حلال حل شوند و پس از سرد شدن در دمای اتاق دوباره متبلور شوند ، حلال مناسبی پیدا کرده اید. در غیر این صورت ، یکی دیگر را امتحان کنید.
   4. اگر پس از آزمایش و خطا ، حلال رضایت بخشی یافت نشد ، از مخلوط دو حلال استفاده کنید. بلورها را در بهترین حلال حل کنید (که تقریباً در آن حل می شوند) و حلال ضعیف تر را به محلول داغ اضافه کنید تا کدر شود (املاح اشباع شده). حلالهای یک جفت باید با یکدیگر مخلوط شوند. چند جفت حلال مفید: استیک اسید-آب ، اتانول-آب ، استون-آب ، دیوکسان-آب ، استون-اتانول ، اتانول-دی اتیل اتر ، متانول-2-بوتانون ، اتیل استات-سیکلو هگزان ، استون-لیگروئین ، اتیل استات-لیگروین ، دی اتیل اتر-نفتا ، دی کلرومتان-نفتا ، تولوئن-نفتا
2. 2 ترکیب خام را حل کنید. برای انجام این کار ، ماده را در یک لوله آزمایش قرار دهید. کریستال های بزرگ را با میله ای شیشه ای خرد کنید تا سرعت حل شدن بیشتر شود. قطره قطره حلال را اضافه کنید. برای حذف جامدات نامحلول ، از حلال اضافی استفاده کنید و محلول را در دمای اتاق فیلتر کنید (مرحله 4 را ببینید) ، سپس حلال را تبخیر کنید. قبل از گرم کردن ، یک چوب چوبی را در یک لوله آزمایش قرار دهید تا از گرم شدن بیش از حد جلوگیری کنید (محلول را در دمای بالاتر از نقطه جوش بدون جوش حرارت دهید). هوایی که در چوب به دام افتاده است برای ایجاد "هسته" خارج می شود تا جوش یکنواخت ایجاد شود. از طرف دیگر ، می توانید از تراشه های چینی متخلخل استفاده کنید. پس از حذف ناخالصی های جامد و تبخیر حلال ، حلال را به صورت قطره ای اضافه کنید ، بلورها را با یک میله شیشه ای هم بزنید و لوله آزمایش را در حمام بخار یا ماسه گرم کنید تا ماده با حداقل مقدار حلال به طور کامل حل شود.
3. 3 محلول را غیر اشباع کنید. اگر محلول بی رنگ یا دارای رنگ زرد کم رنگ است ، این مرحله را رد کنید. در صورت رنگ آمیزی محلول (به دلیل وزن مولکولی زیاد محصولات جانبی واکنش شیمیایی) ، حلال اضافی و کربن فعال (گرافیت) را اضافه کرده و محلول را برای چند دقیقه بجوشانید. ناخالصی های رنگی به دلیل ریزخلاری زیاد روی سطح کربن فعال جذب می شوند. مطابق توضیحات مرحله بعد ، کربن را با ناخالصی های جذب شده با فیلتراسیون حذف کنید.
4. 4 حذف مواد حل نشده با فیلتراسیون فیلتراسیون را می توان با فیلتراسیون گرانشی ، دکانتاسیون یا حذف حلال با پیپت انجام داد. معمولاً از فیلتراسیون خلا استفاده نمی شود زیرا حلال داغ سرد می شود و محصول روی فیلتر متبلور می شود.
   • فیلتراسیون گرانشی بهترین روش برای از بین بردن ذغال سنگ ریز ، گرد و غبار ، الیاف و غیره است.سه فلاسک Erlenmeyer را روی حمام بخار یا اجاق گاز گرم کنید: اولی حاوی محلول برای فیلتر شدن است ، دومی حاوی چند میلی لیتر حلال و قیف بدون ساقه است و سومی حاوی چند میلی لیتر حلال است که برای شستشو مورد نیاز است. کاغذ صافی (که از خلاء استفاده می کنید مفید است) را در قیفی بدون ساقه بالای فلاسک دوم قرار دهید (هیچ لوله ای در انتها مانع از خنک شدن محلول اشباع و مسدود شدن قیف با کریستال نمی شود). محلول را برای فیلتر شدن بجوشانید ، فلاسک را با یک حوله برداشته و محلول را روی کاغذ صافی بریزید. حلال جوش را از فلاسک سوم به هر کریستالی که روی کاغذ ایجاد می شود اضافه کنید و اولین فلاسک حاوی محلول فیلتر شده را بشویید و باقی مانده را روی کاغذ صافی بریزید. حلال اضافی را از محلول فیلتر شده با جوشاندن خارج کنید.
   • برای مواد جامد درشت از دکانتاسیون استفاده می شود. به سادگی حلال داغ را تخلیه (تخلیه) کنید و بقایای نامحلول را در ظرف اصلی بگذارید.
   • حذف حلال با پیپت: این روش برای حجم محلولهای کوچک و جامدات به اندازه کافی زیاد استفاده می شود. یک پیپت بینی مربع شکل در انتهای لوله قرار دهید (قسمت گرد) و مایع را مکش کرده و ناخالصی های جامد را در لوله باقی بگذارید.
5. 5 راه حل مورد علاقه را متبلور کنید. این مرحله فرض می کند که هرگونه ناخالصی رنگی و نامحلول در مراحل مناسب بالا حذف شده است. حلال اضافی را با جوشاندن یا دمیدن با جریان ملایم هوا حذف کنید. با محلول اشباع شده با املاح در نقطه جوش شروع کنید. بگذارید به آرامی تا دمای اتاق سرد شود. تبلور باید آغاز شود. در غیر این صورت ، فرآیند را با افزودن کریستال دانه یا خراشیدن لوله با یک میله شیشه ای در سطح مشترک آغاز کنید. وقتی تبلور شروع شد ، سعی کنید ظرف را لمس نکنید تا کریستال های بزرگ تشکیل شوند. برای امکان خنک شدن آهسته (که اجازه می دهد کریستال های بزرگتری ایجاد شوند) ، می توانید ظرف را با پشم پنبه یا دستمال کاغذی عایق بندی کنید. کریستال های بزرگ به راحتی از ناخالصی ها جدا می شوند. وقتی ظرف به طور کامل در دمای اتاق سرد شد ، آن را حدود پنج دقیقه دیگر روی یخ بگذارید تا به حداکثر مقدار بلورها برسد.
6. 6 بلورها را جمع آوری و آبکشی کنید: برای انجام این کار ، کریستالها را از حلال سرد با فیلتراسیون جدا کنید. این را می توان با قیف هیرش یا بوخنر انجام داد ، یا حلال را می توان با پیپت حذف کرد.
   • تصفیه با قیف هیرش: قیف هیرش را با کاغذ صافی بدون موج در یک لوله خلاء محکم نصب کنید. لوله را روی یخ قرار دهید تا حلال خنک بماند. کاغذ فیلتر مرطوب با حلال تبلور. لوله را به آسپیراتور وصل کنید ، آن را روشن کرده و مطمئن شوید که کاغذ صافی در خلاء به قیف مکیده شده است. کریستال ها را داخل قیف بریزید و تراشیده و به محض خارج شدن تمام مایع ، دستگاه آسپیراتور را خاموش کنید. از چند قطره حلال سرد برای شستشو لوله استفاده کنید ، بقیه را داخل قیف بریزید و دوباره از جاروبرقی استفاده کنید تا مایع خارج شود. کریستال ها را چندین بار با حلال سرد بشویید تا هرگونه ناخالصی باقی مانده از بین برود. در پایان شستشوها ، آسپیراتور را روشن بگذارید تا کریستال ها خشک شوند.
   • فیلتر کردن با استفاده از قیف Buchner: یک تکه کاغذ صافی بدون راه راه را در انتهای قیف بوخنر قرار دهید و با حلال خیس کنید. با استفاده از یک آداپتور لاستیکی یا لاستیکی مصنوعی ، قیف را محکم داخل لوله قرار دهید تا از مکش خلا استفاده کنید. کریستال ها را داخل قیف ریخته و تراش دهید و به محض اینکه تمام مایع برداشته شد و بلورها روی کاغذ باقی ماندند ، دستگاه آسپیراتور را خاموش کنید.لوله تبلور را با حلال سرد شستشو دهید ، بقایایی را به بلورها اضافه کنید و مجدداً از خلاء استفاده کنید تا مایع خارج شود. کریستال ها را در صورت لزوم تکرار و آبکشی کنید. تا زمانی که بلورها خشک نشوند ، آسپیراتور را روشن بگذارید.
   • پیپتینگ برای شمارش کریستال کم استفاده می شود. یک پیپت بینی مربع شکل در انتهای لوله (قسمت گرد) قرار دهید و مایع را مکش کرده و بلورهای شسته شده را در لوله بگذارید.
7. 7 محصول شسته شده را خشک کنید: خشک شدن نهایی برای مقادیر کمی از محصول متبلور می تواند با خشک کردن کریستال ها بین ورق های کاغذ صافی یا گذاشتن آنها روی شیشه ساعت خشک شود. 550 پیکسل]]

نکات

• اگر از حلال بسیار کمی استفاده شود ، تبلور در خنک شدن می تواند خیلی سریع رخ دهد. در این حالت ، ناخالصی ها می توانند به داخل کریستال ختم شده و در تصفیه با تبلور شکست بخورند. از طرف دیگر ، اگر از حلال بیش از حد استفاده شود ، ممکن است به هیچ وجه تبلور رخ ندهد. بهتر است پس از اشباع در نقطه جوش مقدار بیشتری حلال اضافه شود. یافتن تعادل مناسب نیاز به تمرین دارد.
• هنگام جستجوی حلال کامل از طریق آزمایش و خطا ، با فرارترین و کمترین نقطه جوش شروع کنید زیرا حذف آنها آسان تر است.
• شاید مهمترین مرحله این باشد که منتظر بمانیم تا محلول داغ به آرامی سرد شود و کریستال ها تشکیل شوند. لازم است صبور باشید و اجازه دهید محلول بدون مزاحمت خنک شود.
• اگر اینقدر حلال به بلورهای کوچک اضافه شده است ، با گرم کردن محلول مقداری از حلال را تبخیر کرده و سپس دوباره سرد کنید.

چه چیزی نیاز دارید

• ترکیب آلی برای تبلور
• حلال مناسب
• لوله های آزمایش یا ظروف واکنش
• چوب شیشه ای
• چوب چوبی یا تراشه های چینی متخلخل برای جوشاندن
• کربن فعال (گرافیت)
• حمام بخار یا کاشی
• ارلنمای فلاسک می زند
• قیف بی ساقه
• کاغذهای فیلتر راه راه و غیر راه راه
• پیپت ها
• دستگاهی با قیف هیرش یا بوشنر
• شیشه ساعت